頂空氣相色譜法分析紫杉醇中多種殘留溶劑

目的：建立紫杉醇原料藥中有機溶劑殘留量的測定方法. 

　　方法：采用頂空進樣毛細管氣相色譜法,HP-INNOWax毛細管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),以氮氣為載氣,用FID檢測器測定紫杉醇原料藥中石油醚(60～90℃)、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的殘留量(按外標法計算). 

　　結果：8種有機溶劑*分離,質量濃度在考察范圍內與峰面積具有良好的線性關系,r為0.999 0～0.999 8,平均回收率為93.9%～102.6%,精密度RSD均小于10%,zui低檢出限為0.02～1.06 μg/mL. 

　　結論：頂空氣相色譜法快速、靈敏、準確,可用于紫杉醇中8種有機溶劑殘留量的測定. 

　　氣相色譜儀技術指標: 

　　溫 控 檢測器FID 

　　控溫范圍：室溫上7℃~400℃(增量0.1℃) 檢測限：≤5×10-12g/s(正十六烷) 

　　程升階數：三階 基線噪聲：≤6×10-12A/H 

　　程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 線性范圍：≥105 

　　穩定時間：<20min 

　　檢測器TCD 

　　敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷) 

　　基線噪聲：≤30uV(載氣為99.999的氫氣) 

　　頂空進樣器： 

　　(1)頂空色譜進樣器可與國內外各種氣相色譜儀相連接，它是將液體或固體樣品中的揮發性組分直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置，使用頂空技術，可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑帶入的雜質對分析造成干擾，減少對色譜柱及進樣口的污染;頂空色譜技術以其簡單實用的優點在環境檢測(如飲用水中揮發性鹵代烴和工業污水中揮發性有機物)、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業分析等領域得到廣泛的應用。 

　　(2)頂空進樣器技術參數： 

　　頂空瓶加熱范圍：室溫以上～150℃，以增量1℃任設 

　　進樣閥控溫范圍：室溫以上～150℃，以增量1℃任設 

　　樣品傳輸管路控溫范圍：室溫以上～150℃，以增量1℃任設 

　　進樣閥定量管體積：1ml 

　　頂空瓶位數：9個 

　　頂空瓶規格：10ml 20ml 

　　同步啟動接口